车用尿素水溶液中不溶物问题研究-凯发娱乐官网

车用尿素水溶液中不溶物问题研究
study on insoluble matter in automobile urea aqueous solution
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作者: 杜 鑫, 杨现鹏, 刘 宁, 白凯月, 谢成宝, , 尹慧琼*:潍柴动力股份有限公司,山东 潍坊;国家内燃机产业计量测试中心,山东 潍坊;:潍柴动力股份有限公司,山东 潍坊
关键词: ;;;;;;;
摘要: 本文对车用尿素水溶液中不溶物产生的原因进行了分析,又对gb 29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液(aus 32)》附录e不溶物含量检测方法中仪器和设备、样品准备、测量3部分进行检测参数优化,使不溶物含量检测结果的重复性更好。
abstract: in this paper, the causes of insoluble matter in vehicle urea aqueous solution were analyzed, and the detection parameters of instrument and equipment, sample preparation and measurement in appendix e of gb 29518-2013 “diesel engine nox reduction agent—aqueous urea solution (aus 32)” in the insoluble matter content detection method were optimized. the repeatability of insoluble content detection results is better.
文章引用:杜鑫, 杨现鹏, 刘宁, 白凯月, 谢成宝, 王素卿, 唐忠刚, 尹慧琼. 车用尿素水溶液中不溶物问题研究[j]. 化学工程与技术, 2024, 14(6): 449-453.

1. 引言

近年随着国内经济和工业化程度的不断提高,对环境的污染越来越严重,其中,柴油车尾气排放的nox,会破坏臭氧层,造成光化学烟雾和酸雨,对植物、动物和人均产生巨大危害,是严重的空气污染源之一。车用尿素水溶液是scr技术中必须要用到的消耗品,与scr催化剂一起将柴油发动机排放的有害nox转换成无害的h2o和n2,同时吸收有害的烟气颗粒,从而达到既节能又减排的目的。车用尿素水溶液作为scr技术的还原剂,其质量直接影响scr (选择性催化还原)系统的运行和使用效果,是发动机尾气排放达到国vi排放标准的关键[1]。因此,车用尿素水溶液的质量对scr系统至关重要,当尿素水溶液有不溶物及其他杂质成分时,会堵塞车辆喷嘴,损害气泵,并且会与催化剂发生化学反应降低尾气中nox转化效果,长期将危害scr载体。车用尿素水溶液的不溶物检测是确保其质量符合标准的重要环节。

随着科技的发展,现代检测技术逐渐应用于尿素水溶液中不溶物的检测,例如浊度检测法、高性能液相色谱法、紫外分光光度法等,应用这些方法检测不溶物含量虽然操作简便、检测效率高,但检测结果的的准确度还有待提高。目前车用尿素水溶液不溶物检测仍执行国家标准gb 29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液(aus 32)》附录e [2]。本文分析了尿素水溶液中不溶物产生的原因,并对标准gb 29518-2013附录e中不溶物的检测方法进行参数优化,提高了不溶物检测结果稳定性,对尿素水溶液质量的监控有重要意义。

2. 不溶物产生的原因

不溶物是指车用尿素水溶液中的不溶于水的杂质。以下是总结的不溶物产生的4个原因。

2.1. 尿素颗粒的质量

车用尿素颗粒相对于普通农用尿素颗粒来讲,质量要求更为严格。其作为主要原料生产的车用尿素水溶液,对尿素含量、密度、折光率、缩二脲、磷酸盐、醛类、不溶物、碱度及10种金属离子含量等都做了强制要求。如果尿素颗粒的质量不好,含有不溶于水的杂质或成分,就可能导致尿素水溶液中出现不溶物。

2.2. 配制用水的质量

配制用水的质量也可能影响车用尿素水溶液的不溶物含量。配制车用尿素水溶液一般使用电阻率为18.2 mω∙cm (25℃)的超纯水,这种水纯净度高,几乎无杂质。如果错误使用了纯净度不达标的水配制尿素水溶液,可能会造成尿素水溶液产生不溶物。因此在车用尿素水溶液的生产上对于水质一定要严格把关[3]

2.3. 生产温度

尿素颗粒的溶解是吸热反应,在溶解过程中会吸收热量,如果生产过程温度不够高,尿素颗粒不能完全溶解,可能会产生不溶物。

2.4. 溶解度影响

尿素在水中的溶解度有限,如果超纯水中加入的尿素重量超过了溶解度,那么尿素就不能全部溶解,会形成不溶物。

综上所述,尿素水溶液不溶物的产生可能由尿素颗粒的质量、配制用水的质量、生产温度或尿素溶解度等因素造成。

3. 不溶物含量的检验方法

gb 29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液(aus 32)》附录e的检测方法使用物理过滤和称重法。尿素水溶液样品通过真空抽滤装置减压过滤,将残渣量表示为不溶物的量。具体操作包括将样品用水稀释后减压过滤,用水洗涤滤渣并干燥至恒重,最后通过计算得到不溶物的含量。

3.1. 标准方法

3.1.1. 实验步骤及数据

本文抽取不溶物含量未知的尿素样品,分别是尿素样品1、尿素样品2、尿素样品3,严格遵守gb 29518-2013附录e的检测方法实验,重复测量3个尿素样品的不溶物含量。检测过程对滤膜、水、样品处理、抽滤压力等未进一步详细规定。按标准方法的实验数据见表1

table 1. standard method experimental data

1. 标准方法实验数据

检测项目

不溶物含量,mg/kg

样品名称

尿素样品1

尿素样品2

尿素样品3

第1次检测结果

22.99

4.54

17.81

第2次检测结果

14.83

11.78

26.43

第3次检测结果

12.46

6.72

21.71

第4次检测结果

11.89

5.31

12.44

第5次检测结果

15.43

4.42

14.56

第6次检测结果

13.21

8.75

13.53

6次平均值

15.14

6.92

17.75

重复性限r

3.48

1.59

4.08

标准偏差s

4.09

2.88

5.43

实验结果显示,采用标准方法进行检测,3个尿素样品不溶物含量的重复实验数据均不符合标准的重复性限r。

3.1.2. 原因分析

由于gb 29518-2013附录e的方法和步骤对滤膜状态、样品处理温度、冷却时间、天平读数时间、抽滤压力等参数规定不明确,应用此标准方法产生的检测数据重复性较差。

3.2. 优化标准方法

将gb 29518-2013附录e实验器材、样品处理、滤膜处理、抽滤压力等实验参数进行具体规定,以确保方法和步骤具备可重复性,确保能够获得一致性高的检测结果。

3.2.1. 方法优化详情

将gb 29518-2013附录e实验器材、样品处理、滤膜处理、抽滤压力进行规定和优化。

1) 实验器材

滤膜:mce亲水膜,孔径0.8 μm,直径47 mm,光面。优选merck millipore公司。

水:电阻率为18.2 mω∙cm (25℃)的超纯水。

2) 样品处理

样品中不应有尿素晶体存在。在试验前,将样品用35℃水浴加热,使尿素晶体全部溶解。

样品在使用前应充分摇动使其保持均匀,然后取100 ml~150 ml样品倒入干燥的称量过的玻璃烧杯中,称量精确到0.01 g,加入200 ml水,稀释样品,以降低样品浓度,冲洗滤膜时尿素更容易冲洗下来。

3) 滤膜处理

滤膜应清洗烘干后使用。将真空抽滤开启开关,把滤膜安装在抽滤装置上,关闭抽滤开关。加入约100 ml水,打开抽滤开关抽滤清洗滤膜,使水均匀地流过滤膜,然后关闭抽滤取下滤膜,放入带盖称量瓶中。

将称量瓶半开盖,放入恒温105℃的烘箱中干燥2 h,直到质量保持恒定,将称量瓶取出放入干燥器中冷却30 min。然后使用天平称量滤膜和称量瓶的质量,精确到0.01 mg。滤膜在称重过程中可能吸水,天平数值稳定3 s应立刻读数。

4) 抽滤压力

真空抽滤装置必须适合滤膜的安装,在开启真空前使用1 ml~2 ml水把滤膜湿润(见图1)。将准备好的样品倒入过滤装置中,调整好真空泵的压力约0.2 bar,使样品能快速均匀地通过滤膜。

figure 1. filter mounting

1. 滤膜安装

3.2.2. 实验数据

将尿素样品1、尿素样品2、尿素样品3按优化后方法重复检测,实验数据见表2

table 2. experimental data were optimized by standard method

2. 标准方法优化后实验数据

检测项目

不溶物含量,mg/kg

样品名称

尿素样品1

尿素样品2

尿素样品3

第1次检测结果

12.48

6.44

18.13

第2次检测结果

13.26

6.01

16.77

第3次检测结果

12.02

7.09

16.25

第4次检测结果

13.87

6.88

18.48

第5次检测结果

11.93

7.24

17.32

第6次检测结果

12.77

7.35

16.36

6次平均值

12.72

6.84

17.22

重复性限r

2.92

2.05

3.96

标准偏差s

0.75

0.52

0.93

实验结果显示,采用优化方法进行检测,3个尿素样品不溶物含量检测的重复实验数据均符合标准的重复性限。

3.2.3. 实验总结

1) 选用光面滤膜,降低滤膜毛屑对结果的干扰;选用超纯水,降低水引入杂质的风险。

2) 将烘干滤膜时间和烘干不溶物时间统一规定为2 h,冷却时间规定为30 min,保证实验参数一致,提高检测结果的准确性。

3) 规定天平稳定3 s就读数,降低滤膜因等待吸水造成的质量变化对不溶物结果产生的干扰。

4) 规定样品实验前用35℃水浴加热,避免样品中尿素晶体对检测结果产生的影响。

5) 规定冲洗用水量,尽量减少滤膜上残留尿素晶体,避免尿素残留引入的不溶物。

4. 结论

本文对尿素水溶液不溶物的产生原因进行了分析,主要原因是尿素颗粒的质量、配制用水的质量、生产温度或尿素溶解度等。对gb 29518-2013附录e检测方法的实验器材选用、样品处理、滤膜处理、抽滤压力等实验参数进行具体规定,实验结果表明,使用优化后的方法测定不溶物含量的重复性更好。因此,为使尿素水溶液不溶物含量检测方法具备可重复性、检测结果满足标准的重复性要求,在应用gb 29518-2013附录e时,应先细化标准,将标准方法中相关参数进行明确规定。

参考文献

[1] 郑金凤, 滕江波, 连露, 等. 快检技术在车用尿素水溶液质量监管中的应用及发展前景[j]. 中国标准化, 2021(4): 130-134.
[2] 中国国家标准化管理委员. gb 29518-2013 柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液(aus 32) [s]. 北京: 中国标准出版社, 2013.
[3] 王攀, 李红明, 陈鹏姣, 等. 车用尿素溶液杂质问题研究总结[j]. 山东化工, 2020, 49(17): 128-129.
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